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研发:分步结晶法从脱硫废液中提纯硫代硫酸钠

时间:2018-4-27 10:22:49 点击:

摘要】通过实验将脱硫废液中的副盐提纯,利用分步结晶法提纯出主要副盐产品Na2S2O3·5H2O,其纯度可达工业级标准。

关键词】脱硫废液;副盐;分步结晶法;Na2S2O3·5H2O

 


 

  前言

湿式氧化脱硫是一种在化工行业普遍使用的脱硫工艺,其广泛应用于化肥厂、甲醇厂、焦化厂、煤气厂及电厂等。其特点是:在保证工艺条件操作得当,化工设备配置合理,脱硫催化剂高效适用,工艺控制规范的情况下,脱硫效率、再生效率、硫磺回收率、系统阻力,脱硫液的组分及贫液中悬浮硫的含量都是可控可调的;同时能够较好满足脱硫净化度的工艺要求。但在脱硫过程中产生的副反应却是无法避免的,副反应生成物多以盐的形式共存与溶液中。

Na2CO3配制脱硫液有如下副反应

Na2CO3+H2S        NaHS+NaHCO3

2NaHs+2O2        Na2S2O3+H2O

2Na2S2O3+O2           2Na2SO4+2S

上述副反应生成的Na2S2O3Na2SO4等副盐由于长时间积累,终将导致脱硫效率下降,脱硫塔阻力增长,硫磺回收量减少,吸收剂及催化剂损耗量增多。在这种情况下需要对其回收利用,确保脱硫系统的正常运行。

本文通过实验研究,对脱硫液中副盐进行回收再利用,剩余废液直接循环回系统中,从而避免了对环境的二次污染。

  实验部分

1. 工艺流程 

 

 

 


 

2. 实验分析方法

1)脱硫液中Na2S2O3含量采用直接碘量法测定;

2)脱硫液中Na2SO4含量采用EDTA络合法测定;

3)脱硫液中Na2CO3NaHCO3含量采用双指示剂酸碱滴定法测定;

4)脱硫液中NaSCN含量采用分光光度法测定

3. 实验步骤

1)模拟实验:

    配置含五种钠盐(Na2S2O3 Na2SO4 Na2CO3NaHCO3 NaSCN)的盐溶液,其中Na2S2O3含量最高。通过改变Na2S2O3的量配置6份不同Na2S2O3浓度的盐溶液,浓度分别为220g/L200g/L180g/L160g/L140g/L120g/L。利用分步结晶法,通过浓缩、结晶、溶解、分离过程,最终提纯出成品Na2S2O3·5H2O。实验过程如下:

    1000ml烧杯中加入五种钠盐(Na2S2O3 Na2SO4 Na2CO3NaHCO3 NaSCN)常温搅拌至完全溶解,放入水浴锅中80℃恒温蒸发,待溶液表面出现白色薄膜,趁热过滤,滤液在高于室温的环境下进行结晶。搅拌器放入滤液中慢慢搅拌,直至溶液表面出现大量的块状晶体。结晶完毕后,趁热抽滤。结晶出的物质全部称重。取出一小部分称重并加入蒸馏水溶解,然后移入容量瓶中定容,最后分析测定五种钠盐的浓度。

2)真实产品测试:

    产品:蓝色块状的副盐产品(某焦化厂脱硫液未经脱色处理直接浓缩并降温后全部变成的固体)

    实验过程:

    首先分析该厂脱硫液的成份。分析得知Na2S2O3含量居高,其它成份含量较低。取得一些副盐产品加水溶解,加活性炭脱色除杂后,过滤,滤液按照模拟实验的实验步骤进行,最后获得成品Na2S2O3·5H2O

  实验结果与讨论

1. 温度

如图1是不同温度下五种钠盐在水中的溶解度曲线,可根据这一差别调节温度将其一一分离出来。

从图1中可以看出:

(1)在不同温度下,Na2SO4Na2CO3与另外几种盐相比溶解量都很少,并且变化幅度不大,因此第一步浓缩结束可以过滤去除。

(2)Na2S2O3NaSCN的溶解度受温度影响很大,不同温度下的溶解度值SNaSCN溶解度﹥SNa2S2O3

2. 浓缩量

浓缩过程中蒸出的水量多少对下步结晶有很大影响:浓缩过度不利于结晶的生长,晶体较碎,结晶时间难以控制。

3. 结晶条件

结晶过程中,可以通过缓慢碰撞器壁或者搅拌的方式,促进晶体的生长;也可以加入少量晶种为晶核,从而使晶体以一种形态生长。

4. 副盐的提纯情况

模拟实验和真实产品测试,提纯出的产品Na2S2O3·5H2O纯度都可以达到98%符合工业级标准。

  结论

脱硫废液中的成分复杂,为了避免引入新物质,在不破坏副盐成份的前提下,本文利用分布结晶法对脱硫废液中副盐进行提纯,产品的纯度可以达到工业级标准。

作者:不详 来源:网络
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